Ion tracks and nanohillocks created in natural zirconia irradiated with swift heavy ions

石川 法人; 福田 将眞; 中嶋 徹; 小河 浩晃; 藤村 由希; 田口 富嗣*

Materials, 17(3), p.547_1 - 547_21, 2024/02

https://doi.org/10.3390/ma17030547

340-MeV Auイオンビームを照射した天然ジルコニアにおいて形成されたイオントラックとナノヒロックを透過型電子顕微鏡で微細観察した。ナノヒロックの寸法が10nm程度であり、局所溶融した領域の寸法と同程度であることが分かった。したがって、一旦溶融した結果としてイオントラックとナノヒロックが形成されたことが分かる。次に、イオントラックを観察すると長方形の断面形状をしており、かつ結晶構造が大きく溶融前と変化していないことが分かった。したがって、他のセラミックスと異なり、ジルコニアにおいては、局所溶融後に、結晶構造を反映した異方的な再結晶化が起きていることが強く示唆される。一方で、イオントラックの中心部には、飛跡に沿った低密度のコア領域が形成されており、イオンビームが入射した表面への物質移動により物質欠損が形成されていることも判明した。物質欠損を伴う条件では再結晶化が不十分となり、飛跡のごく近くでは低密度コア領域が形成されていると説明できる。

Comprehensive understanding of hillocks and ion tracks in ceramics irradiated with swift heavy ions

石川 法人; 田口 富嗣*; 小河 浩晃

Quantum Beam Science (Internet), 4(4), p.43_1 - 43_14, 2020/12

https://doi.org/10.3390/qubs4040043

LiNbO, ZrSiO, GdGaO, SrTiOについて、200MeV Auイオンを照射し、透過型電子顕微鏡で、照射損傷組織(イオントラックとヒロック)を詳細に観察した。その結果、LiNbO, ZrSiO, GdGaOは、イオントラックとヒロックともにアモルファス化していることが確認され、耐照射性の低い「アモルファス化可能材料」に分類されることが確認された。一方で、CaFなどのフッ化物は、耐照射性の高い「非アモルファス化可能材料」に分類されることが、我々の前回の研究で判明している。ところが、本研究で調べたSrTiOは、2つの分類の中間に当たることが判明した。耐照射性の観点から区別される2つの材料分類を分ける材料基準が何なのか従来から問題となっていたが、本研究により、イオン結合性の強さ、結晶対称性の高さが、その材料基準となることが示唆された。

Effect of nitric hydrofluoric acid treatment on brazing of alumina ceramics and pure titanium

金正 倫計; 神谷 潤一郎; 阿部 和彦*; 中村 止*

Proceedings of 10th International Particle Accelerator Conference (IPAC '19) (Internet), p.4161 - 4163, 2019/06

https://doi.org/10.18429/JACoW-IPAC2019-THPTS026

J-PARCの3GeVシンクロトロン(RCS)に使用されるアルミナセラミック真空チャンバーは、アルミナダクト,チタン(Ti)フランジ、およびTiスリーブで構成されている。アルミナダクトとTiスリーブをろう付けする前に、Tiスリーブを硝弗酸で処理した。この研究の目的は、チタン材料に対するこの処理の効果を明確にすることである。SEM観察により、硝弗酸処理後のチタン材の粗さが大きくなることが明らかとなった。また、チタン材表面の酸化皮膜の厚さは、処理前は12.7nm、処理後は6.0nmであった。これらの結果から、硝弗酸処理により、チタン表面の酸化膜が除去され、さらに表面粗さを大きくする効果があることが明らかとなった。さらに、アルミナセラミックと純チタンの間のろう付けには硝弗酸処理以外に、真空加熱炉の真空条件、及び昇温条件が重要であることが明らかとなった。この成果により、真空漏洩の低減、及び真空チャンバー製作時の歩留まりの大きな向上が見込まれ、加速器の安定運転に貢献するものである。

Experimental evidence of crystalline hillocks created by irradiation of CeO with swift heavy ions; TEM study

石川 法人; 大久保 成彰; 田口 富嗣

Nanotechnology, 26(35), p.355701_1 - 355701_8, 2015/09

https://doi.org/10.1088/0957-4484/26/35/355701

UOの模擬物質として研究されることが多いCeOセラミックス材料に、200MeV Auイオンを斜入射方向から照射し、照射後試料を透過型電子顕微鏡(TEM)で微細観察した。その結果、イオン一つ一つが照射表面に形成するナノサイズの隆起物(ヒロック)が、試料表面に形成されるだけでなく、試料端のクラック面にも形成されることが分かった。試料端のヒロックは、TEMで直接観察することが可能なため、ヒロックの結晶性が本研究で初めて明らかになった。観察されたヒロックは、ほぼ均一で結晶性を有していること、さらには結晶方位が母相と同じことが分かった。さらに、ヒロックが球状形状をしていることが分かったので、表面に入射したイオンの入射点において材料の局所的な溶融を引き起こし、溶融した隆起物が表面張力によって球状に変化したプロセスが示唆された。

Titanium flanged alumina ceramics vacuum duct with low impedance

金正 倫計; 齊藤 芳男*; 壁谷 善三郎*; 荻原 徳男

Vacuum, 81(6), p.808 - 811, 2007/02

https://doi.org/10.1016/j.vacuum.2005.11.056

大強度陽子加速器施設3GeVシンクロトロン(J-PARC-RCS)で使用されるアルミナセラミックス真空ダクトの開発に成功した。ダクトは大きく分けて2種類あり、一つは四極電磁石中で使用される直径約378mmの円断面を持つ長さ1.5mのダクトで、もう一つは、偏向電磁石中で使用されるレーストラック断面を持つ長さ約3.5mで15度湾曲したダクトである。これらは、長さ約0.8mのユニットダクトをメタライズとロウ付けにより接合することで実現した。また、ダクト外表面には、ダクト壁抵抗を小さくするために、PR銅電鋳という方法で、銅箔をストライプ上に接合した。さらに、ダクト内面には、壁からの二次電子放出を低減させるために、TiN膜をコーティングした。これらにより、J-PARC-RCSで使用するダクトが実現できた。

電子線を用いたケイ素高分子からのマイクロセラミック材料の開発

杉本 雅樹

工業材料, 53(12), p.75 - 79, 2005/12

本稿は耐熱・耐蝕性に優れた炭化ケイ素(SiC)のマイクロチューブをケイ素高分子から合成する新技術について述べている。具体的には、ケイ素高分子を繊維化し電子線照射で表面のみ酸化して架橋させ、未架橋の繊維内部を溶媒で抽出することで中空構造を形成し、その後不活性ガス中で熱処理してセラミックに転換する手法についての解説である。SiCマイクロチューブの長さは約20cm程度で、その壁厚を電子線照射条件によりその壁厚を220mの範囲で制御可能である。1000Cを超える耐熱性と耐蝕性を有し、また、アモルファス構造を利用したガス選択分離性を付与可能であることから、比表面積の大きなマイクロチューブを用いた高効率フィルターや吸着材等への応用が期待できる。

先端的基礎研究用セラミックス材料の予備照射試験

馬場 信一; 山地 雅俊*; 柴田 大受; 石原 正博; 沢 和弘

JAERI-Tech 2005-002, 83 Pages, 2005/02

JAERI-Tech-2005-002.pdf:14.02MB

高温工学に関する材料系科学技術分野において、将来の技術革新の契機となる各種新技術の創製に大きな貢献が期待される先端的基礎研究について、高温工学試験研究炉(HTTR)を用いて行うことが重要と考えられる。HTTR利用検討委員会において選定された8つの研究課題について、先端的基礎研究用セラミックス材料の予備照射試験が、平成6年度以来JMTRにおいて実施されてきた。本報告はこれまでに実施してきた照射試験の内容についての照射実績(照射量,温度)及び装荷試料について記述するとともに、照射挙動を明らかにするために使用した試験装置等の仕様・性能についても記述した。

リチウム含有セラミックス微小球の強度評価手法

土谷 邦彦; 河村 弘; 田中 知*

日本機械学会第12回機械材料・材料加工技術講演会(M&P2004)講演論文集,No.04-15, p.97 - 98, 2004/11

核融合炉ブランケットには、燃料であるトリチウムを造るためにリチウム含有セラミックスが微小球形状(直径0.32mm)として充填される。しかしながら、未照射及び照射後の材料に関する機械的特性評価については不十分であり、微小球の圧潰特性に関する絶対評価がされていないのが現状である。このため、YTZ(高強度ジルコニア)ボール及びLiTiO微小球の圧潰荷重の測定結果と、ヘルツの公式を用いて求めた微小球の圧潰特性を評価した。まず、直径の異なるYTZボールの最大接触圧力の評価を行った結果、球面と半無限平板の接触として取扱うことにより、セラミックス材料でも本公式で評価可能であることがわかった。次に、リチウム含有セラミックスである理論密度8085%TDのLiTiO微小球について、最大接触圧力をヘルツの公式を用いて算出した。その結果、微小球直径にかかわらず、最大接触圧力はほぼ一定であることがわかった。また、製造法の異なるカナダ製LiTiO微小球の最大接触圧力も同じであること,Li同位体比の違いによる最大接触圧力の違いもないこと等が明らかになった。

電子線の照射効果で実現した炭化ケイ素セラミックスマイクロチューブ

吉川 正人; 杉本 雅樹

コンバーテック, 32(8), p.56 - 60, 2004/08

ポリカルボシランを溶融紡糸して得た繊維を、室温の酸素含有雰囲気で電子線照射すると、その繊維表面だけが選択的に酸化架橋して不融化する性質を応用し、外径15150mの炭化ケイ素セラミックスマイクロチューブを、大量に再現性よく合成する手法について解説した。この解説では、放射線酸化物の架橋反応による不融化のメカニズムを詳細に明らかにするとともに、SiCマイクロチューブの壁厚が、電子線の線量率を変化させることにより、制御可能であることを示した。また、中空化メカニズムの追求では、両端から未架橋部分が抽出されて中空化することを、写真等を用いて視覚的に明らかにした。

Proposal of the prediction method using a competing risk model on the bending strength of 2D-C/C composites

石原 正博; 塙 悟史; 曽我部 敏明; 橘 幸男; 伊与久 達夫

Materials Science Research International, 10(1), p.65 - 70, 2004/04

2D-C/Cコンポジットの曲げ強度予測法について、実験及び解析的に検討を行った。実験的な検討では、3点曲げ強度を実測し、また破壊後の試験片のSEM観察から基本的な破壊様式を検討した。破面観察の結果、引張応力下での繊維の延びによる破壊様式、圧縮応力下での繊維の座屈による破壊様式及びせん断応力下での繊維間のスライディングによる破壊様式が観察された。解析的な検討では、セラミックス材で広く用いられているワイブル強度理論からの強度予測を検討するとともに、基本的な破壊モードを考慮し競合リスクモデルを用いた強度予測法を提案し、これによる強度予測を検討した。検討の結果、ワイブル強度理論からの予測は、実測値の2倍以上の強度予測結果となり、異方性の高い繊維強化材料には応用できないことがわかった。一方、提案方法では、実測値とほぼ一致する強度予測を示すことが明らかとなった。さらに、提案方法でパラメータ解析を実施したところ、圧縮応力下での破壊様式が曲げ破壊を支配していることが明らかとなった。